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化学高手进——“CNMR的常见位移(TMS为内标)”

1、TMS,四甲基硅烷;四甲基甲硅烷;tetramethylsilane 分子式:(CH3)4Si .性质:无色易挥发液体。熔点-99℃。沸点26~28℃。闪点0℃。折射率3580。密度0.648g/cm3。化学稳定,不被浓硫酸或强碱分解。在紫外线照射下,可氯化成氯甲基三甲基硅烷。

2、羰基碳;氢谱为饱和氢、炔氢、烯氢、醛基氢;(2)碳谱与氢谱一样,选TMS为内标,与电负性基团相连时,化学位移都移向低场;(3)13C的化学位移δC比1H的化学位移δH大得多,出现在较宽范围内(0~240),而δH则很少超过10。

3、核磁共振氢谱由化学位移、偶合常数及峰面积积分曲线分别提供含氢官能团、核间关系及氢分布等三方面的信息。峰的数目:标志分子中磁不等价质子的种类;峰的强度(面积):每类质子的数目(相对);峰的位移(δ):每类质子所处的化学环境。

4、对金灯藤的干燥成熟种子进行了化学成分的系统分离,共得到12个化合物,鉴定了10个,分别是:①β-谷甾醇,②棕榈酸,③饱和脂肪酸混和物,④硬脂酸,⑤花生酸,⑥胡萝卜甙,⑦羟基马桑毒素(Tutin),⑧对羟基桂皮酸,⑨马桑亭(Coriatin),⑩咖啡酸。

5、NMR用BrukerAM-400和BiukerDRX-500以TMS为内标;MS用VGAutospec-3000;紫外用UV757CRT紫外光谱测定仪;熔点仪为XRC-1型显微镜熔点仪,温度计未校正,四川大学科仪厂出品;薄层硅胶及柱色谱硅胶均由青岛海洋化工厂生产。其余试剂均为分析纯。

TMS属于什么质谱

1、TMS,四甲基硅烷;四甲基甲硅烷,NMR内标,分子式(CH3)4Si。由于硅的电负性较低,对四个甲基上的氢原子影响较小,所以在核磁共振谱中能给出较强的信号和一个锐利的吸收峰,而其他一般有机化合物中的质子吸收峰都出现在它的左面。

2、在蛋白质谱分析中,MALDI-TOF/TMS与LC-MS/MS存在显著的区别。首先,MALDI-TOF的识别精度相较于LC-MS/MS较低,特别在多肽混杂物中,其可靠性受限。

3、TMS是四甲基硅烷。三甲基硅基团(简写:TMS),是有机化学中的一种官能团。该基团由三个甲基连线于一个硅原子组成,即:[_Si(CH3)3],硅原子可连于分子中的其他基团。这个基团的特点是具有一定的化学惰性且具有较大的分子体积,这些特性使得其在化学中具有广泛的套用。

he为什么用四甲基硅烷作为标准物质?

1、由于有机分子中各种质子受到不同程度的屏蔽效应,引起外加磁场或共振频率偏离标准值而产生移动的现象。但这种屏蔽效应所造成的差异是非常小的,难以精确的测出其绝对值,因此需要一个参照物来做对比,常用四甲基硅烷作为标准物质,并人为将其吸收峰出现的位置定为零。

2、对于H核,采用的标准物质是四甲基硅烷(TMS)其δ=0 化学位移来源于核外电子云的磁屏蔽效应 原子核总是处在核外电子的包围中,电子的运动形成电子云。若处于磁场的作用之下,核外电子会在垂直外磁场方向的平面上作环流运动,从而产生一个与外磁场方向相反的感生磁场---屏蔽效应。

3、常用的标准物质为四甲基硅烷(TMS), 化学位移=0。原因:(1)TMS为对称分子,四个甲基上所连H化学环境相同,属于化学等价质子,其吸收峰只有一个;(2)硅与碳属于同一主族元素,电负性相差不大,TMS中的质子所受屏蔽作用较大,共振吸收峰出现在高场。

4、但这种屏蔽效应所造成的差异是非常小的,难以精确的测出其绝对值,因此需要一个参照物(reference compound)来做对比,常用四甲基硅烷(CH3)4Si(tetramethylsilane,简写为TMS)作为标准物质,并人为将其吸收峰出现的位置定为零。

5、由于氢核具有不同的屏蔽常数σ,引起外磁场或共振频率的移动这种现象称为化学位化学位移来源于核外电子云的磁屏蔽效应 原子核总是处在核外电子的包围中,电子的运动形成电子云。

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