n甲基苯胺与环酸酐（环己基甲酸与苯甲酸酸性）

用乙酸酐和苯胺制备乙酰苯胺的原理

1、反应过程大概是这样的：在碱的作用下，首先夺取乙酸酐上甲基a-氢生成带负电荷的离子；第二步是这个带负电的离子作为亲核试剂进攻苯甲醛的羰基碳，羰基变成了氧负离子，第三步是在酸性条件下水解，酸酐生成羧酸，同时脱水，羟基和临位碳上的氢脱去一分子水生成双键。

2、由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸（过量100%）置于带夹套的搪玻璃反应器内，回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸，则反应温度为150-160℃。也可采用乙酐作酰化剂，反应在苯溶液中进行，乙酐过量150%。

3、以苯为原料合成乙酰苯胺的实验原理：苯与混酸（硝酸和硫酸）加热，发生硝化反应，制得硝基苯。硝基苯然后用铁屑还原，得到苯胺。最后，苯胺与乙酸酐发生酰基化反应，生成乙酰苯胺。苯与混酸（硝酸和硫酸）加热的硝化反应是一个典型的亲电子硝化反应。

4、从苯胺制备乙酰苯胺的方法主要有三种。首先，苯胺与乙酸在硫酸催化下加热反应。这个过程中，通常会使用分馏柱去除水分，以促进平衡移动，提高产率。其次，乙酰氯在苯胺中进行氨解。在这一过程中，通常会添加一种叔胺以中和产生的酸。叔胺的加入有助于平衡化学反应，提高反应的效率和产率。

5、实验室制备时，可以将苯胺、乙酐和冰醋酸（或锌粉）在有回流冷凝器的烧瓶中加热反应，产物经过冷却、过滤、提纯后得到粗品。

杂质响应差、极性大、拆分不开?柱前衍生法了解一下

第一类，通过衍生反应改变化合物极性，解决弱/无保留、峰拖尾问题。例如，对于带羧基、氨基、羟基等活泼氢基团的大极性化合物，在反相C18色谱柱上的保留较弱，常规C18色谱柱填料与这些活泼基团相互作用，导致部分样品延迟洗脱，产生峰拖尾。通过衍生反应脱去活泼氢、引入新基团，改变化合物极性。

衍生化分析方法在复杂化合物分析中扮演关键角色。对于响应差、极性大或难以拆分杂质的化合物，衍生化分析能提供有效解决方案。本文阐述衍生化分析方法开发的一般思路及注意事项。

虽然酶水解法存在水解时间长、酶试剂带人的黏液蛋白可能导致乳化及色谱柱污染等缺点，但酶水解法具有较高的选择性，很少使被测药物或共存物发生降解，所以常被优先选用。

由于柱前衍生化法是在分离前使药物与衍生化试剂反应，故与药物具有相同官能团的杂质也会同样生成衍生，这样就有可能妨碍药物的检测。同时，如果杂质含量多时，药物与衍生化试剂的反应率降低，因此，应尽可能将药物进行精制后再衍生化。

对甲苯胺和乙酸酐反应的方程式

将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺，其目的是在第二步 高锰酸钾氧化反应中保护氨基，避免氨基被氧化，形成的酰胺在所用氧化条件下是稳定的。 （2） 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中，紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。

甲苯破酞法，先用甲苯制备甲苯胺，然后对甲苯胺中，加入对甲苯磺阮抓，水和碳酸钠形成对甲苯磺酞对甲苯胺，再加混酸进行硝化，生成3一硝甚一对甲笨磺既对甲苯胺，然后加硫酸进行加热而得产品。