首先将氨预热至450摄氏度。其次与气化后的乙醛混合,通过预热至450摄氏度的装有硅酸铝催化剂的流化反应塔。最后就可以完成4-甲基吡啶盐的制备。
先将其4-甲基吡啶氧化成吡啶甲酸,再将吡啶甲酸制成吡啶甲酰胺,再霍夫曼降解就是的了。
加入盐酸。4-甲基吡啶盐制备提高反应产率的方法是在其中加入氯化钙溶液和盐酸。且将所得加成物晶体用氯化钙溶液洗净后用水蒸气分解,再加食盐水处理以除去可溶成分再用氢氧化钾溶液处理,提取油层,可得纯度92%的4-甲基吡啶。
氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。
-甲基吡啶在脱水剂存在下与苯甲醛缩合,生成苯亚甲基衍生物。4-甲基吡啶 物理性质 性状:无色、易燃、易挥发液体。具有不愉快的甜味。不纯物则为褐色。避免与强氧化剂接触。化学性质和吡啶相似。有碱性,能和无机酸、有机酸生成盐。与无机盐类、卤代烷等也能形成加成化合物。
反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90g水,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
1、由合成法和煤焦化副产中回收制得。由乙醛与氨反应,主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
2、用邻甲酚、2,4-二甲基吡啶及水组成的溶液洗净后,用氢氧化钠分解,水蒸气蒸馏,馏出液加氢氧化钠溶液,分出油层,用固体氢氧化钠干燥后蒸馏,可得纯度为99%的2,4-二甲基吡啶。
3、反应瓶中加入38g 3-羟基-2-甲基-4-吡啶酮,90g水,35g氢氧化钾搅拌溶解,10~ 20℃滴加75g硫酸二甲酯。加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
4、-N,N-二甲基吡啶 应该是4-N,N-二甲氨基吡啶 缩写DMAP 分子式:C7H10N2 分子量:1217 CAS号:1122-58-3 性质:淡黄色晶体。熔点112-114℃。易溶于甲醇、苯、氯仿,难溶于水、环己烷。制备方法:将4-羟基吡啶、二甲胺盐酸盐和六甲基磷酰三胺在220℃加热4h。
因此,在乙酰乙酸乙酯的制备中,在中和过程开始时析出的少量固体是由于产生的盐类溶解度降低而导致的沉淀。具体来说,可能是乙酸钠或乙酸钾等盐类的沉淀。
易分解。在实验中加入乙酸乙酯在无机盐饱和Na2CO3溶液中的溶解度减小,容易分层析出。乙酸乙酯又称醋酸乙酯,化学式是C?H?O?,分子量为811,能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。
四甲基吡啶和碘甲烷的反应为加乙酸乙酯是乙醛与氨反应。
四甲基吡啶溶于乙酸乙酯。吡啶溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。
那只是少量的,你多萃取几次就可以了。产物损失是正常的,你要做的就是尽量减少损失。
甲基吡啶盐的制备化简实验步骤提高产率。基吡啶对甲苯磺酸盐合成中,简化了实验步骤,对各步的反应时间和反应温度做了调整,有效提高了各步反应的产率。
精制方法:合成的产品,几乎不含2-甲基吡啶,容易通过蒸馏精制。从煤焦油中提取的产品含有2-甲基吡啶和2,6-二甲基吡啶。
氢262甲基吡啶352甲酸二乙酯的合成产率低的原因有3个。制备时反应温度过高。没有使用冰醋酸和无水乙醇。起催化作用的浓硫酸的用量多。
重复实验:在进行粗盐提纯实验时,重复实验可以帮助提高产率。通过多次重复实验,可以积累更多的数据和经验,从而更好地控制实验条件和提高产率。数据分析:在粗盐提纯实验结束后,应该对实验数据进行详细的分析和解释。
1、甲基吡啶盐的制备化简实验步骤提高产率。基吡啶对甲苯磺酸盐合成中,简化了实验步骤,对各步的反应时间和反应温度做了调整,有效提高了各步反应的产率。
2、氢262甲基吡啶352甲酸二乙酯的合成产率低的原因有3个。制备时反应温度过高。没有使用冰醋酸和无水乙醇。起催化作用的浓硫酸的用量多。
3、可以通过提高反应时间;(2)加入选择性催化剂,特别对于有机反应,催化剂应该有选择性,最好对主反应有催化作用,而对副反应没有催化作用;(3)选择合适的条件,如温度和压力,有些反应应该充分搅拌混合,可以减小副反应。