1、工业上通过用浓硫酸对甲苯发生磺化制取对甲基苯磺酸。制得的对甲苯磺酸中常含有苯磺酸和硫酸杂质,可通过将不纯样品在浓盐酸中重结晶后,共沸干燥得到纯化。
2、相比之下,间歇生产采用硫酸磺化,如欧美(包括日本江南等)和国内(苏州星火、连云港宁康等)的生产商,倾向于采用这种方法,虽然产量提升需要增加反应装置,但副反应较低,产品纯度相对较高。对甲苯磺酸的历史可以追溯到1978年,苏州吴县化工二厂首次将其开发用于常州制药厂强力霉素的生产。
3、发烟硫酸进一步磺化。苯磺酸使用发烟硫酸进一步磺化即可生成二苯磺酸。苯磺酸是一种无色针状或叶状结晶,极易溶于水和乙醇,不溶于乙醚和二硫化碳,微溶于苯。
4、最常规的的就是,用草酰氯或者二氯亚砜来做。
5、几乎没有甲苯二磺酸。制备对甲苯磺酸用的是甲苯的磺化反应,甲基是第一类定位基(邻对位定位),而若是磺基取代在邻位,那么磺基和甲基的距离小于其范德华半径之和,两基团的范德华排斥力很大,温度稍高就会离去临位磺基。
④将邻氯甲苯在高温高压下水解,即得邻氯苯酚。
苯酚烷基化法以苯酚、甲醇为原料,在约14MPa表压下及三氧化二铝催化剂存在下进行甲基化而得。邻甲苯胺法 该法用于试剂生产,由邻甲苯胺重氮化、水解而得。甲苯羟基化法。
氢氧化钠是为了让邻氯甲苯发生水解,得到邻甲苯酚钠,再加酸,让其酸化,再蒸馏就得到邻甲苯酚。
邻溴甲苯在氢氧化钠溶液中发生水解,生成邻甲苯酚。
其制备方法有以下几种。(1)甲苯磺化碱熔法以甲苯为原料,以硫酸为磺化剂,在110~130℃进行磺化反应,生成中间体甲苯磺酸,经中和后在340~365℃下与熔融氢氧化钠进行碱熔反应,得甲酚钠,经酸化后得粗甲酚,再经蒸馏分出邻甲酚和苯酚,得到以对甲酚为主体的间、对混甲酚。
方法一:溴代甲苯 酸性高锰酸钾氧化甲基得到邻溴苯甲酸 加入氢氧化钠溶液350℃加热 甲酸将苯酚负离子和羧酸根质子化 此方法产率不高,由于机理是消除-加成反应,得到的羟基会既有与羧基邻位的也有间位的。
1、酸水解不引起氨基酸的消旋,但色氨酸完全被破坏,丝氨酸和苏氨酸部分破坏,天冬酰胺和谷氨酰胺的酰胺基被水解。如样品含有杂质,在酸水解过程中常产生腐黑质,使水解液变黑。用3mol/L对甲苯磺酸代替盐酸,得到色氨酸较多,可像丝氨酸和苏氨酸一样用外推法求其含量。
2、酯交换反应:在酸(氯化氢、硫酸或对甲苯磺酸等)或碱(烷氧负离子)催化下,酯中的OR’被另一个醇的OR’’置换,称为酯的醇解。这是从一个酯转变为另外一个酯的反应,因此也称为酯交换反应。36酯的烃基化反应:酯的a-氢可以被烃基取代,这是酯的烃基化反应。
3、油酸甲酯与等摩尔的N2溴代丁二酰亚胺(NBS) 混合,在四氯化碳中由过氧化苯甲酰引发在双键的烯丙位引入溴,加热脱去溴化氢得到共轭亚油酸甲酯,也属于此历程[18 ] 。这种方法得到的产品中共轭二烯酸含量为30 %~40 % ,且为多种位置异构和顺反异构的混合物,应用价值不大。
4、A3 配制标准样品:用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液,注入样品瓶中混合、摇匀。A4 按色谱操作条件,将仪器稳定后,往色谱仪注入标准样品,并记录色谱图。