1、硅烷化:以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点:无有害重金属离子。不含磷。无需加温。硅烷处理过程不产生沉渣,处理时间短,控制简便。处理步骤少,可省去表调工序,槽液可重复使用。
2、硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。
3、此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环。 (二)样品的适用性 分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。
N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。文献报道苯二氮卓类及其代谢产物的衍生化后用负化学离子化检观(GC-NCI-MS)。(2)N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)常用于药物、类固醇类的检测。
硅烷化试剂有:三甲基氯硅烷(TMCS)、双-三甲基硅烷乙酰胺(BSA)、双-三甲基硅烷三氟乙酰胺(BSTFA)、三甲基硅烷咪唑(TMTS)等。酰化试剂有:乙酸酐、丙酸酐、五氟苯甲酸酐等。烷基化及酯化试剂有:五氟碘乙烷、重氮甲烷、对溴苄基溴、三氟化硼-甲醇等。
脂肪酸甲酯 脂肪酸甲酯(fatty acid methyl ester FAME)由脂肪酸甲基化生成。生物柴油主要由脂肪酸甲酯组成。 在生物化学中,为分析样品中各种脂肪酸含量,样品中的脂类被抽提出,通过BSTFA等甲基化试剂修饰成FAMEs,可通过气相色谱法分离、测定含量和判断同位素丰度等。
1、中文名称:N-(叔丁基二甲基硅烷)-N-三氟乙酰胺,又称N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺。
2、N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)常用于药物、类固醇类的检测。由于引入的叔丁基二甲基硅基具有较大的空间效应,因此,有些胺基较难衍生化。在质谱检测中,该衍生化产物很容易丢失叔丁基而形成较强的、很特征的[M-57]+离子,有利于作为串接质谱MS-MS的母离子。
3、国外也有研究人员采用对氯苯基三氟乙酰胺基腈为原料,在酸存在下与酰卤反应生成恶唑胺的酰化衍生物,继而在碱性条件下与2-氯丙烯腈反应得到2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。
4、硅烷基指三甲基硅烷Si(CH3)3或称TMS。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分了中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。
5、硅烷化(silylation)酰化(acylation)烷基化(alkylation) 反应是否迅速、定量进行,反应重复性好坏,反应条件是否温和,是否容易操作。反应选择性高,最好只于目标化合物反应。衍生化产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离和检测。
1、N-甲基双(三氟乙酰)胺,简称N-甲基双(三氟乙酰)胺,中文别名N-甲基二(三氟乙酰胺),其英文名称为N-Methyl-bis(trifluoroacetamide),亦被称为N-Methylbis(trifluoroacetamide)或2,2,2-trifluoro-N-methyl-N-(trifluoroacetyl)acetamide。此化合物的CAS编号为685-27-8,EINECS编号为211-680-5。
2、N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。文献报道苯二氮卓类及其代谢产物的衍生化后用负化学离子化检观(GC-NCI-MS)。(2)N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)常用于药物、类固醇类的检测。
3、分子组成:N-甲基三氟乙酰胺由碳(C)、氢(H)、氟(F)和氮(N)四种元素组成,分子式为C3H4F3NO,这个分子量为120652克/摩尔,体现了其分子结构的精确重量。以上就是关于N-甲基三氟乙酰胺的详细描述,它在化学领域中有着特定的用途和应用,其独特的化学性质使其在某些化学反应中扮演重要角色。
4、用途:钌(II)复合物催化的芳香族化合物和烯的三氟甲基化试剂。
5、它的中文名称有两个变种,一是2-[双(三氟甲烷磺酰)亚氨基]-5-氯吡啶,另一种是2-[N,N-双(三氟甲烷磺酰)氨基]-5-氯吡啶。
6、该化合物名为N-苯基双(三氟甲烷磺酰)亚胺,在英文中表示为N,N-Bis(trifluoromethylsulfonyl)aniline,其别名还包括N-Phenylbis(trifluoromethanesulfon)imide。它有一个特定的化学结构,其CAS号为37595-74-7,这在化学领域中用于唯一标识。
去除蛋白质可使结合型的药物均出来,以便测定药物的总浓度;去除蛋白质也可预防提取过程中蛋白质发泡,减少乳化的形成,以及可以保护仪器性能(如保护HPLC柱不被沾污),延长使用期限。去除蛋白法有以下几种。
样品的制备要考虑:药物的理化性质、待测物的浓度范围、药物测定的目的、选用的生物体液和组织的类型、样品制备与分析技术的关系。蛋白质的处理:是测定血浆、血清、全血及组织匀浆等样品中药物时的最先处理步骤。
去除蛋白质法在测定血样及组织匀浆等样品中的药物时,首先应去除蛋白质。去除蛋白质既可使蛋白结合型的药物释放出来以便测定药物的总浓度,又可避免进一步的溶剂萃取过程中乳化的形成,并可消除内源性干扰,同时保护仪器性能(如保护HPLC柱不被蛋白污染),延长使用寿命。
如血浆或血清需除蛋白,使药物从蛋白结合物中释出;尿液样品则常采用酸或酶水解使药物从缀合物中释出;唾液样品主要采用离心去除黏蛋白沉淀。被测定药物的结构、性质、存在形式与浓度范围等,均直接影响到样品前处理方法的选择与应用。
样品量少、压物浓度低:体内药物分析生物样品中提取目标物质,生物样品中的目标物质浓度往往非常低,采用高灵敏度的分析方法进行检测。样品复杂干扰多:生物样品中存在着大量的化合物,如蛋白质、代谢产物等,这些物质会干扰目标物质的分析结果。
双(三甲基硅基)三氟乙酰胺展现出其独特的物化性质。首先,它以无色透明的液态形式呈现,清晰直观,便于观察和识别。在纯度方面,其含量达到了一个高标准,至少达到90%以上,这是通过气相色谱(GC)测试得到的,确保了其高质量和一致性。
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺是一种有机化合物,它的中文名称有两个,分别是N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺和N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺,英文名称则为N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,还有个别名N-methyl-n-trimethylsilyltrifluoroacetamide。
硅烷化,特别是以MSTFA和BSTFA为代表的烷基硅烷化,是GC/MS中最常见的样品处理方法。它通过质子性化合物与硅烷化试剂反应,生成挥发性硅烷化衍生物。例如,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)常用于胺基和羟基的衍生化,MTBSTFA则用于药物和类固醇检测。