1、-二氯-4-三氟甲基苯胺主要合成路线有三条:①对三氟甲基苯胺法。对三氟甲基苯胺在溶剂中直接氯化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。该法简单方便,但是对三氟甲基苯胺价格较贵,生产成本比较高,国外主要采用该法生产。
1、性状:无色或淡黄色油状液体,有胡椒气味,有吸湿性。
2、对眼睛有强烈刺激性。接触后可引起咳嗽、胸痛、呼吸困难、胃肠功能紊乱。毒理学资料及环境行为毒性:属中等毒性。
3、dmap是化学物质:4-二甲氨基吡啶的简称。4-二甲氨基吡啶(英文名4-dimethylamino-pyridine,简称DMAP)是一种高效催化剂,有反应速度快、反应条件温和、反应收率高、溶剂选择范围广、催化剂用量少等许多优点。
1、FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
2、弱碱性 本类药物母核吡啶环上的氮原子为碱性氮原子,吡啶环的pKb值为8(水中)。
3、缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。(3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。
4、通过色谱仪的检测器获取样品的色谱图和数据,进行定性和定量分析。对获取的色谱数据进行处理和分析,得出吡啶磺酸的含量或浓度等结果。
由合成法和煤焦化副产中回收制得。由乙醛与氨反应,主要生成2-甲基吡啶和4-甲基吡啶。
加完保温20h,加入80g二氯甲烷搅拌15分钟后分层,水层用20g二氯甲烷搅拌15分钟后分层。合并二氯甲烷层,减压蒸馏至干得碱式碳酸铜油状物44g 3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶。
-N,N-二甲基吡啶 应该是4-N,N-二甲氨基吡啶 缩写DMAP 分子式:C7H10N2 分子量:1217 CAS号:1122-58-3 性质:淡黄色晶体。熔点112-114℃。易溶于甲醇、苯、氯仿,难溶于水、环己烷。
其他尚有与尿素形成加成物进行分离的方法;生成盐酸盐进行分离的方法;用硫酸亚镍、硫氰化铵混合溶液处理,使3-和4-甲基吡啶形成加成物而除去的方法等。乙酰乙酸乙酯法 乙酰乙酸乙酯经环合、氧化、水解、碱解制得。
1、可在其中加入氯化钙溶液和盐酸,将所得加成物晶体用氯化钙溶液洗净后用水蒸气分解,再加食盐水处理以除去可溶成分,然后再用氢氧化钾溶液处理,提取油层,可得纯度92%的4-甲基吡啶。也可以将其制成草酸盐精制。
2、生成盐酸盐进行分离的方法;用硫酸亚镍、硫氰化铵混合溶液处理,使3-和4-甲基吡啶形成加成物而除去的方法等。乙酰乙酸乙酯法 乙酰乙酸乙酯经环合、氧化、水解、碱解制得。其纯化方法见文献。
3、替米考星是畜禽类动物的专用抗生素,用量较大。3,5-二甲基哌啶有顺反两种异构体,合成的主要方式是以釜式加氢工艺为主,采用加氢催化剂,对3,5-二甲基吡啶进行加氢制备3,5-二甲基哌啶。
4、-N,N-二甲基吡啶 应该是4-N,N-二甲氨基吡啶 缩写DMAP 分子式:C7H10N2 分子量:1217 CAS号:1122-58-3 性质:淡黄色晶体。熔点112-114℃。易溶于甲醇、苯、氯仿,难溶于水、环己烷。