苯乙腈的合成路线包括多个步骤,如苯基乙基丙二酸二乙酯转化为地莫西泮,再到2-(4-硝基苯基)丁酸,后续步骤包括S-2-(4-二氟甲氧基)苯基-3-甲基丁酸的合成。
苯乙腈的生产过程涉及多个上下游产品,其原料链从上游开始。首先,由氰化钠作为基础原料,通过一系列化学反应生成苄基氯。接着,苄基氯进一步转化为二甲胺,再与乙醇(95%浓度)反应,形成中间产物。在下游,这些中间体被转化为多种化合物,如苯基乙基丙二酸二乙酯,这是地莫西泮的前体。
甲苯合成β_苯基乙胺:1)甲苯氯化,生成一氯甲苯;2)一氯甲苯和氰化钠反应,生成苯乙腈;3)苯乙腈加氢,生成β_苯基乙胺。
先用本乙腈,乙酸乙酯以及甲醇钠溶液反应合成出粗品清基本丙同,然后用甲本清洗杂质,晾干后得清基苯丙同。再配上刘酸,进行氧化反应,加上纯净水进行水解反应得到粗品本基丙同,最后减压提纯得纯品本机,后面就是安化还原。。
1、以二苯甲基作为原料,直接氧化;2,以二苯甲醇作为原料,直接氧化;以上两种方法,原料来源简单,只要氧化剂选择的好,产率都可以达到95%以上;还有一些方法,如用苯甲酰氯和苯硼酸作为原料,氯化钯作催化剂,进行Suzuki反应,收率也很好,在实验室里也很常用。
2、由氯苄经与苯缩合,再经硝酸氧化而得。由苯经与四氯化碳缩合,再经水解而得。在实验室中,是以三氯化铝作催化剂,使苯与苯甲酰氯反应制备。将干燥的苯和新蒸过的苯甲酰氯混合后,加入粉状无水三氯化铝。加热回流3h至无氯化氢放出为止。
3、合成:地西泮的合成以3-苯-5-氯嗯呢为原料,在甲苯中以硫酸二甲酯经甲基化反应引入N-甲基。由于生成的1-甲基-3-苯基-5-氯嗯呢是季铵,可与硫酸单甲酯成盐。
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1、二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇,在碱性醇溶液中用锌粉还原,是制缶 二苯甲醇常用的方法,适用于中等规模的实验室制缶,对于小长合成,确氢化钠是更理想的 试剂。本实验采用锌粉还原。
2、实验——二苯甲醇的制备(一)实验目的掌握酮还原制备醇的方法和机理。熟悉回流、重结晶等的基本操作。
3、二苯甲酮通过还原剂还原成二苯甲醇,在碱性醇溶液中用锌粉还原。
4、二苯甲醇的制备步骤,详细介绍如下:制备方法:锌粉还原法在乙醇溶液中,碱性条件下,80℃用锌粉还原二苯甲酮,反应产物冷却、酸化、过滤,乙醇洗涤,经石油醚-乙醇混合溶液重结晶得到精品。
5、用锌粉还原法时,需先制成粗产品,再将该粗产品与石油醚、水、浓硫酸及活性炭进行反应,从而制得二苯甲醇;不但工序复杂,而且浓硫酸对环境及反应设备的污染和损害大;NaBH4还原法,需要使用大量的NaBH4,产率低,且反应过程中还伴有副产物硼酸酯。
1、甲苯用高锰酸钾氧化成苯甲酸,苯甲酸缩合成苯甲酸酐,与苯付克反应成二苯甲酮,还原成二苯甲烷。氯代丁二酰亚胺上氯得产物。
2、具体步骤为:在250ml 三口反应瓶中加入甲苯(80ml), 二氯甲烷(50ml) 和无水三氯化铁(28g, 171mmol).用氮气球保护。该混合液用冰水浴冷却, 然后在搅拌下于1小时内滴加苯甲酰氯(20g, 142mmol).滴加完后再在室温下搅拌1小时。 反应液用TLC检测。
3、在氯化铝的催化下可以发生傅克反应,生成4-甲基二苯甲酮和2-二苯甲酮。由于位阻的原因,前者是主要产物。
4、无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂:钠、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克。
5、用途:二苯甲酮是紫外线吸收剂(吸收紫外线波长290-360纳米)和引发剂,有机颜料,医药,香料,杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环乙哌啶,苯甲托品氢溴酸盐,苯海拉明盐等,也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂,能赋予香料以甜的气息,用在许多香水和皂用香精中。化妆品工业中可用于防晒油/膏。