以DMSO-d6为例,这个常用于氢谱的溶剂在未完全氘代时,其CHD2SOCD3峰位在氢谱中位于50 ppm,呈现五个美丽的重峰,这遵循了自旋量子数I为1的氘原子的2n+1规则。而DMSO-d6的水峰通常出现在30 ppm附近。在碳谱中,未氘代的峰位大约在36 ppm,峰型则是遵循7重峰的规律。
【答案】:在1H NMR谱中为五重峰,在13C NMR谱中为七重峰。在1H NMR谱中,因为氘代度99%,甲基残余质子出峰,最可能的情况是受到2个氘的偶合裂分,因此是五重峰;而在13C NMR谱中,13C受到3个氘的偶合裂分,因此是七重峰。
dd:双二重峰;dt:双三重峰;br.:宽峰;s:单峰;q:四重峰;t:三重峰。氢原子在分子中的化学环境不同,而显示出不同的吸收峰,峰与峰之间的差距被称作化学位移;化学位移的大小,可采用一个标准化合物为原点,测出峰与原点的距离,就是该峰的化学位移。
1、氘代氯仿氢谱溶剂峰位置为26ppm。在氘代氯仿中,氢谱仪器的参考溶剂峰位置为26ppm。这个峰位是使用TMS(四甲基硅烷)作为参考标准,然后对所有其他信号进行归一化。
2、【答案】:在1H NMR谱中为五重峰,在13C NMR谱中为七重峰。在1H NMR谱中,因为氘代度99%,甲基残余质子出峰,最可能的情况是受到2个氘的偶合裂分,因此是五重峰;而在13C NMR谱中,13C受到3个氘的偶合裂分,因此是七重峰。
3、裂分:由于相邻碳上质子之间的自旋耦合,因此能够引起吸收峰裂分。例如,一个质子共振峰不受相邻的另一个质子的自旋偶合影响,则表现为一个单峰,如果受其影响,就表现为一个二重峰,该二重峰强度相等,其总面积正好和未分裂的单峰面积相等。
d6-DMSO即氘代DMSO试剂。氘代二甲亚砜(DMSO)是一种非质子极性溶剂。由于它对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性,被称为“万能溶剂”。目前在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料、印染等许多化工领域有着广泛的应用。
在核磁共振谱学的世界里,氘代溶剂是不可或缺的工具。它们不仅帮助我们排除干扰,还通过独特的峰位揭示了分子内部的秘密。让我们一起深入了解几种常见的氘代试剂:氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)、氘代氯仿(CDCl3)、氘代甲醇(CD3OD)以及重水(D2O)。
产量作为一个3:2的混合物7 -8 - r egioisomer。