碳谱解析的主要步骤:(1)由分子式计算不饱和度。(2)分析13CNMR的质子宽带去偶谱,识别重氢剂峰,排除其干扰。(3)由各峰的δ值分析spspsp杂化的碳各有几种。
首先解析醛氢、芳香氢、双键与连氧氢等信号,随后解析偶合质子信号。 根据信号积分面积、化学位移和偶合常数解析图谱。 组合可能的结构式,并与图谱解析结果进行整合。 指认推出结构:每个官能团氢应在图谱中归属,并与实际化学位移、积分面积、偶合常数比较。
碳谱分析中,164 ppm是酯羰基,158-113 ppm范围是苯环、双键和芳环碳信号。具体来说,15142和147 ppm信号来自连氧苯环,53 ppm是甲氧基碳,40 ppm是连N碳,39 ppm是脂肪碳。
碳谱的解析与氢谱有所不同,其中化学位移δ是最重要的信息。常规碳谱主要提供δ信息,但只能粗略估计各类碳原子的数目。要得出准确的定量关系,需使用特定的分时去耦方式。碳谱的特点包括灵敏度低、分辨能力高、能提供不连氢碳的吸收峰等。碳谱的弛豫时间也可作为化合物结构鉴定的波谱参数。
1、样品问题。三氟甲基碳谱中出峰困难的原因是:样品未进或进样量太小,载气未开,样品响应值太低,或在此检测器上没有响应,检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误,信号通道没有选择正确。
2、可以与已知结构、类似化合物的标准谱图进行比较。这可以帮助确认三氟甲基的化学位移位置,并更好地解析碳谱。可以考虑使用其他NMR谱图(如质子谱)或其他分析技术(如质谱)来获得更多信息,从而更好地解析苯环上含有三氟甲基的化合物的碳谱。
3、如图,本人打的某产物。图中已用紫色归属了的两组四重峰,是三氟甲基在苯环上的β-碳(128, J = 33 Hz)和γ-碳(121, J = 4 Hz);而未被紫色归属的,分别位于(ppm)121212121的一组耦合常数为272 Hz的超宽四重峰,是三氟甲基碳的碳谱峰。
1、如图,本人打的某产物。图中已用紫色归属了的两组四重峰,是三氟甲基在苯环上的β-碳(128, J = 33 Hz)和γ-碳(121, J = 4 Hz);而未被紫色归属的,分别位于(ppm)121212121的一组耦合常数为272 Hz的超宽四重峰,是三氟甲基碳的碳谱峰。
2、具体可以采用以下方法:使用二维或更高维NMR技术,如COSY、TOCSY、HSQC或HMBC,可以通过关联氢和碳原子之间的相互作用来更好地解析复杂的峰。可以与已知结构、类似化合物的标准谱图进行比较。这可以帮助确认三氟甲基的化学位移位置,并更好地解析碳谱。
3、样品问题。三氟甲基碳谱中出峰困难的原因是:样品未进或进样量太小,载气未开,样品响应值太低,或在此检测器上没有响应,检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误,信号通道没有选择正确。
1、具体可以采用以下方法:使用二维或更高维NMR技术,如COSY、TOCSY、HSQC或HMBC,可以通过关联氢和碳原子之间的相互作用来更好地解析复杂的峰。可以与已知结构、类似化合物的标准谱图进行比较。这可以帮助确认三氟甲基的化学位移位置,并更好地解析碳谱。
2、如图,本人打的某产物。图中已用紫色归属了的两组四重峰,是三氟甲基在苯环上的β-碳(128, J = 33 Hz)和γ-碳(121, J = 4 Hz);而未被紫色归属的,分别位于(ppm)121212121的一组耦合常数为272 Hz的超宽四重峰,是三氟甲基碳的碳谱峰。
3、样品问题。三氟甲基碳谱中出峰困难的原因是:样品未进或进样量太小,载气未开,样品响应值太低,或在此检测器上没有响应,检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误,信号通道没有选择正确。
1、如图,本人打的某产物。图中已用紫色归属了的两组四重峰,是三氟甲基在苯环上的β-碳(128, J = 33 Hz)和γ-碳(121, J = 4 Hz);而未被紫色归属的,分别位于(ppm)121212121的一组耦合常数为272 Hz的超宽四重峰,是三氟甲基碳的碳谱峰。
2、可以与已知结构、类似化合物的标准谱图进行比较。这可以帮助确认三氟甲基的化学位移位置,并更好地解析碳谱。可以考虑使用其他NMR谱图(如质子谱)或其他分析技术(如质谱)来获得更多信息,从而更好地解析苯环上含有三氟甲基的化合物的碳谱。
3、样品问题。三氟甲基碳谱中出峰困难的原因是:样品未进或进样量太小,载气未开,样品响应值太低,或在此检测器上没有响应,检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误,信号通道没有选择正确。