首先选择适当的色谱柱和流动相,可以使用C18硅胶色谱柱。其次调整反相HPLC的柱温、流速、检测波长等参数,以确保1-萘磺酸和1-萘酚吸附在固定相上的程度不同,以进一步实现它们的分离。最后样品注入色谱柱,将样品中的1-萘磺酸和1-萘酚分离并检测即可。
由萘胺起始,制备的中间体1-萘胺,通过硝化和还原过程从萘得到(1)。进一步磺化后,能得到1-萘胺-4-磺酸,经过水解,转化为1-萘酚-4-磺酸(NW酸)(3)。从萘磺酸出发,60℃浓硫酸磺化生成1-萘磺酸(4),硝化、还原和酸析分离得到1-萘胺-5-磺酸(劳伦酸)(5)和1-萘胺-8-磺酸(周位酸)(6)。
在较低的温度下用浓硫酸对萘进行磺化,得到1-萘磺酸,然后和氢氧化钠固体一起加热融化,得到1-萘酚的钠盐,酸化后得到1-萘酚。
1-萘酚有多种生产方法,可以分为:α-萘磺酸碱熔法、α-萘胺水解法、四氢萘法。α-萘胺水解法α-萘胺以稀硫酸为介质水解得α-萘酚粗品,粗品经分离中和、蒸馏,得成品。
α-萘酚的生产方法多样,主要包括以下几种:首先,是α-萘胺水解法。通过在稀硫酸的介质中对α-萘胺进行水解,可以得到α-萘酚的粗品。经过后续的分离、中和处理,再通过蒸馏步骤,最终得到成品。另一种方法是磺化法,即采用精萘与硫酸进行低温磺化,产物为α-萘磺酸,同时会生成副产品β-萘磺酸。
1、如果温度过高或溶液酸度不足会产生什么副反应 重氯化反应一般在0-5℃进行,这是因为大部分重氮盐在低温下较稳定,在较高温度下重氮盐分解速度加快的结果。另外亚硝酸在较高温度下也容易分解。
2、现状 β-内酰胺类抗生素经过近50年的发展,已经形成了完整的生产体系。几乎所有的β-内酰胺类抗生素(除专利期内的品种外)我国都能生产,而且成本很低,青霉素产量居世界前位,大量出口供应国际市场;头孢类抗生素基本能够自给自足,还能争取一部分出口。
3、卤化物的水解:通常用氢氧化钠水溶液作水解剂,反应通式如下R-X+H2O→R-OH+HXAr-X+2H2O→Ar-OH+HX+H2O式中R、Ar、X分别表示烷基、芳基、卤素。
4、比旋度取该品,精密称定,加水溶解并稀释成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(附录ⅥE),比旋度应为+167°至+182°。为广谱半合成青霉素,抗菌谱和羧苄西林相似,对绿脓杆菌及变形杆菌具杀灭作用,对耐药性金葡菌的抗菌作用稍强,对β内酰胺酶较稳定。口服不吸收。
1、-萘磺酸,以其中文名称α-萘磺酸,英文名称为1-Naphthalenesulfonic acid,还有两个别名1-Naphthalenesulfonic acid, dihydrate和naphthalene-1-sulfonate,以及1-{2-[(3-{2-cyano-4-[2-(cyclopropylmethoxy)ethoxy]phenoxy}-2-hydroxypropyl)amino]ethyl}-3-(4-hydroxyphenyl)urea。
2、-萘磺酸钠,也称为1-萘磺酸钠盐、α-萘磺酸钠、萘-1-磺酸钠,其英文名是Naphthalene-1-sulphonic acid sodium salt。它的另一个别称是Sodium naphthalene-1-sulphonate。这个化合物的化学结构相当独特,分子式为C10H7NaO3S,对应着230.2155克/摩尔的分子量。
3、-Naphthalenesulfonic acid, 4-amino-3-hydroxy- 这是一种化学物质,具有1-萘磺酸和4-氨基-3-羟基的结构。在化学领域中,它常被用于合成其他化合物,如染料和药物。它的化学式为C10H9NO4S。2-Naphthol-4-sulfonic acid, 1-amino- 这是一种含有2-萘酚和4-磺酸基,以及1-氨基的化学物质。