[1] 制法: 将3-己炔-2,5-二醇(2)228mg(2mmol)、IrH5(i-Pr3P)2 41mg(0.04mmol)、甲苯10mL置于封管中,于110℃反应40h。冷至室温,减压蒸出溶剂。
应该是用丁二酸二甲酯或二乙酯与四倍量的碘甲烷或溴甲烷的格氏试剂反应。或是用2,5-己二酮跟二倍量的碘甲烷或溴甲烷的格氏试剂反应也可以。看你原料购买的难易程度和成本了。
或是用2,5-己二酮跟二倍量的碘甲烷或溴甲烷的格氏试剂反应也可以。看你原料购买的难易程度和成本了。
MeTHF的沸点为80℃,回流冷凝器可用水作为冷却介质。2-甲基四氢呋喃是一种有机化合物,分子式是C5H10O。
常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(65℃),折光率405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。
只要格氏试剂的浓度不是很高的话,基本就没有什么副产。
在四氢呋喃中的水分过多,可能会进行蒸馏,蒸馏的过程中控制温度高于67度,如果温度太高是不好的,在蒸馏过程中的蒸馏速率的下降,溶液的温度上升时,停止,然后加入蒸馏水中,进一步的处理。
需要。二甲基亚砜在与酸化的碳纳进行反应时,在70℃下搅拌进行回流24小时,但是不能长时间回流,会降低降解。
续断治妊娠胎动:用川续断(酒浸)、杜仲(姜汁炒,去丝)各二两,等分为末,加煮烂了的枣肉,和成丸子,如梧子大。每服三十丸,米汤送下。
中药的酒炒一般是指黄酒,用白酒也可以,主要是引药上行,锅最好用砂锅,如果没有砂锅就用不锈钢锅,但是不能用铝锅和铁锅。把锅烧热,放入续断,炒到焦黄色之后放点酒进去,稍稍翻炒一下,起锅。
川续断五钱,当归、川芎各一钱五分,麻黄、川山甲(火煅)各二钱,天花粉三钱。水二大碗,煎八分,食后服。(《本草汇言》)治乳痈初起可消,久患可愈:川续断八两(酒浸,炒),蒲公英四两(日干,炒)。
酒续断经过酒炙法处理,增添了酒香,盐续断则在盐炙法后带有微咸的风味。化学成分与药理作用/ 续断富含三萜皂苷类成分如常春藤苷、川续断阜苷Ⅵ等,还有生物碱、萜类、黄酮、甾醇和多糖等。