最好从甲苯开始,在AlCl3的催化下和CO+HCl反应,得到间位的CH3-C6H4-COCl,用此物和乙醇钠C2H5ONa成酯,去掉一份NaCl(酰卤和醇钠成酯比直接酯化产率高很多,速率也快得多),得到CH3-C6H4-COOC2H5。
硝化,得对硝基甲苯,再还原硝基得对氨基甲苯,与乙酸反应,生成对乙酰胺基甲苯,再加入溴素,用二溴化铁溴代,生成3-溴-4-乙酰胺基甲苯,水解得3-溴-4-胺基甲苯,再重氮化,再水解即可去掉氨基,得目标产物。
前言:苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
唑螨酯合成主要以1,3-二甲基吡唑酮-5为原料,经过1,3-二甲基-5-氯吡唑甲醛-1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑甲醛-5得到1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑肟-5,然后与中间体对氯甲基苯甲酸叔丁酯进行反应得到唑螨酯。其中重要的中间体为1,3-二甲基吡唑酮-5和对氯甲基苯甲酸叔丁酯。
对羟基苯甲酸是用途广泛的有机合成原料,特别是其酯类,包括对羟基苯甲酸甲酯(尼泊金甲)、乙酯(尼泊金乙)、丙酯、丁酯、异丙酯、异丁酯,可做食品添加剂,用于酱油、醋、清凉饮料(汽水除外)、果品调味剂、水果及蔬菜、腌制品等,还广泛用于食品、化妆品、医药的防腐、防霉剂和杀菌剂等方面。
1、这几种杂质都存在分子间氢键,沸点较高,而乙酸乙酯没有氢键,沸点低。所以用分馏就可以了。
2、要注意不能用盐酸水溶液。苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相溶,要注意不可用盐酸水。分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。
3、取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中,加入2mol/L HCl至pH=3,充分摇动,此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5~8)min,静置,分离水层和醚层。
4、用乙醇-水溶解,测pH,酸性为苯甲酸,碱性为对甲苯胺,中性为乙酰苯胺。
5、很简单:根据你所要合成的量,比如0.1mol的对甲基苯胺,放入锥形瓶中,加水50 mL,搅拌下,加入0.1mol的浓盐酸(37%的浓度)溶解对甲基苯胺。
6、乙酰苯胺由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品。
1、对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 由对硝基甲苯为原料合成对氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)时,在酯化反应过程中,一般都是用浓硫酸作为催化剂,苯佐卡因的收率比较低.本文研究常用路易斯酸作为催化剂,发现苯佐卡因的收率可提高到67%。
2、原料纯度、反应温度和时间。原料纯度:对氨基苯甲酸乙酯的合成需要使用对氨基苯甲酸和乙醇作为原料,为了保证产品的纯度和质量,需要对原料进行提纯处理,如蒸馏、精馏等。
3、对氨基苯甲酸乙酯的制备中加入95%乙醇的作用:既可以当溶剂,也可做为反应物。碱式反应机理,乙氧基进攻显正电性的羰基碳使羰基碳氧双键断离而形成中间过渡态。因为乙酸乙酯在饱和食盐水中的溶解性差于它在水中的溶解性,所以就用饱和食盐水。
4、三)对氨基苯甲酸乙酯的制备(还原)A法:在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。
要注意不能用盐酸水溶液。苯甲酸可在碱性水溶液中进入水相溶,要注意不可用盐酸水。分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。
苯胺类化合物都具有碱性。 与盐酸反应生成苯胺盐。 加入一定浓度(例如2N)的盐酸, 充分混合,然后分出水相, 可重复若干次, 一直到完全洗脱苯胺。
用乙醇-水溶解,测pH,酸性为苯甲酸,碱性为对甲苯胺,中性为乙酰苯胺。
加氢氧化钠溶液,苯甲酸溶解,乙酰苯胺不溶,抽滤得到乙酰苯胺;滤液加酸酸化后,苯甲酸析出,抽滤得到。
1、由对硝基苯甲酸乙酯被铁粉还原而得。主要采用酯化法。先由对硝基浓甲酸经加氢还原生成对氨基苯甲酸,然后在硫酸催化剂存在下与乙醇进行酯化反应,再经中和、洗涤、结晶、干燥而得。对氨基苯甲酸乙酯的用途 紫外线吸收剂。
2、研磨5 min,测pH值(检查反应物是否呈碱性),抽滤,用少量水洗涤,干燥,计算收率。
3、原料纯度、反应温度和时间。原料纯度:对氨基苯甲酸乙酯的合成需要使用对氨基苯甲酸和乙醇作为原料,为了保证产品的纯度和质量,需要对原料进行提纯处理,如蒸馏、精馏等。
4、化学结构:安纳咖的化学式为C9H11NO2,结构中包含一个苯环和一个氨基苯甲酸乙酯基团,它们通过一个酯键连接在一起。合成方法:安纳咖可以通过苯胺与乙酸酐反应生成乙酸对氨基苯甲酯,再通过酯化反应得到最终的产物。药理作用:安纳咖能够通过阻断神经传导,减少疼痛信号的传递,从而产生局部麻醉效果。
5、对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的容器中,将对硝基苯甲酸与乙醇、浓硫酸混合加热,回流后冷却并抽滤,再用碳酸钠溶液中和剩余酸性,洗涤干燥后得到产品。