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对硝基苯甲酸溶于乙醇后怎么提取出来?

取本品粉末0.5g[同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法)],精密称定,加乙醇30ml,浸泡30分钟,超声处理30分钟,滤过,残渣用适量乙醇洗涤3次,洗液并入滤液中,蒸干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

如果不想损失,可以直接将乙醇蒸出,直接拿到对硝基苯甲酸固体。如果没有条件蒸乙醇,由于对硝基苯甲酸在冷水中的溶解性较小,可以直接往对硝基苯甲酸的乙醇溶液中加入大量的冷水,推测会有固体乙醇,然后过滤可以拿到固体,但会有损失。物理性质 苯甲酸是有光泽的、白色的、单斜品薄片状或针状结品。

加碱让其转化为钠盐,过滤后除去不溶性杂质。加酸后,钠盐转化为微溶于水的酸,过滤后可除去杂质离子。嘿嘿.个人理解,仅供参考。

对甲基苯甲酸一次硝化的主要产物

1、-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物。对甲基苯甲酸硝化反应得到的产物为2-硝基-5-甲基苯甲酸和4-硝基-3-甲基苯甲酸混合物,分离提纯困难,副产物在还原反应后也难以去除。

2、生成甘油和高级脂肪酸钠。甲苯更容易发生硝化,甲苯上的甲基是邻对位取代基,也是供电子基团,可以使苯环活化,使得苯环上的电子云密度降低,硝基易发生亲电取代,苯甲酸中的羧基是间位取代基,使苯环钝化,不易发生取代。

3、甲苯是邻对位取代,得到两种异构体,苯甲酸是间位取代得一种产物;甲苯的硝化比苯甲酸的硝化反应容易发生。

4、三种产物:主要是邻硝基甲苯和对硝基甲苯;很少的间硝基甲苯。作用:邻硝基甲苯用于各种染料合成。

5、甲苯或对硝基甲苯经过二硝化,主要产物是2,4-二硝基甲苯(29),再通过还原和光气反应,得到苄基2,4-二异氰酸酯(30)。最后,2,4-二硝基甲苯经过三硝化,产生梯恩梯(2,4,6-三硝基甲苯,31)。甲苯通过丙烯的烷基化和分离,可以得到间甲基异丙苯,进一步氧化、重排分解后,得到间甲酚(32)。

3.5—二硝基苯甲酸乙酯的合成方法

1、-二硝基苯甲酸乙酯的制备是用3,5-二硝基苯甲酸与乙醇在酸性条件下,制备而成。反应方程式:注意事项:可适量多加乙醇;蒸馏过程中,保持微沸就好;要加沸石,防止暴沸;加热至沸,反应一小时左右后,反应结束后,冷却至室温,撤去装置;反应完整之后,若没有晶体析出,可用玻璃棒不断摩擦烧杯壁即可。

2、加入5%的碳酸氢钠(NaHCO3)可以中和反应中产生的硫酸(H2SO4),以避免反应体系的pH值过低造成产品分解或者不纯。硝基苯甲酸乙酯的制备通常是通过硝化苯甲酸乙酯来实现的,反应中生成的硝酸会与苯甲酸乙酯中的羟基进行亲核取代反应。

3、直接酯化法,但有副反应,纯度和收率均属中等;(2)以亚胺盐为催化剂,收率仅64% ,不适宜工业化;(3)固-液相转移催化剂法,时间长达24 h,且催化剂毒性大;(4)采用原酸酯的酯化法。

4、方法一:间硝基苯甲酸经还原为间氨基苯甲酸,再与氯化亚砜反应得到间氨基苯甲酰氯,然后与无水乙醇进行酯化反应,得到间氨基苯甲酸乙酯,然后与甲基磺酸进行成盐反应,经降温、离心、烘干、包装得到MS-222。

5、甲苯变成氨基苯方法如下:用高锰酸钾或70%硝酸将甲苯氧化成苯甲酸。在浓硫酸催化下苯甲酸与乙醇反应生成苯甲酸乙酯。苯甲酸乙酯与浓硝酸浓硫酸进行硝化反应生成对硝基苯甲酸乙酯。加铁粉/盐酸或进行催化氢化将硝基还原成氨基得对氨基苯甲酸乙酯。

6、对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的容器中,将对硝基苯甲酸与乙醇、浓硫酸混合加热,回流后冷却并抽滤,再用碳酸钠溶液中和剩余酸性,洗涤干燥后得到产品。

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