精密度的验证内容包括

线性。线性是指在设定的范围内,检测结果与样品中原料或产品浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础,需要进行定量检测的项目都要验证线性。

分析方法学验证之(二):精密度和准确度精密度:精密度是指在规定的测定条件下,同一份均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。它反映了分析方法在相同条件下的重复测定能力,是评价分析方法稳定性的重要指标。精密度一般用偏差(Deviation)、标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)来表示。

验证内容:准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。准确度:是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。

其他验证内容:采样方法:包括采样点的选择、采样时间、采样频率、样品处理和保存等的验证。检测方法:应具有科学性、准确性和可重复性,并考虑其检测范围、灵敏度、特异性、重现性和精密度等因素。暴露评估与风险评估:作为职业卫生工作的重要环节,需进行科学的评估。

验证方法:精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。在验证过程中,需要对同一份均匀供试品进行多次取样测定,然后计算这些测定结果之间的偏差、标准偏差或相对标准偏差来评估精密度。偏差越小,标准偏差或相对标准偏差越小,说明方法的精密度越高。

精密度的验证:有证标准物质/标准样品的测定:采用高、中、低3种不同含量水平的统一样品,每个样品平行测定6次以上,计算各项参数。实际样品的测定:对1~3个含量水平的同类型样品进行分析测试,每个样品平行测定6次以上,计算各项参数。

精密度试验用的是对照品溶液还是样品溶液

对照品溶液:精密量取精氨酸对照品,加入适量流动相使其溶解,并稀释至刻度,摇匀。供试品溶液:精密称取供试品,加入流动相,超声处理后,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱分析 吸取对照品溶液5μL、10μL及供试品溶液15μL,注入液相色谱仪。根据峰面积和进样质量计算供试品中精氨酸的含量。

对照品溶液中峰面积的RSD:同样地,对照品溶液中峰面积的RSD也应≤0%。峰面积是衡量样品中组分含量的重要参数,其RSD值的大小直接影响了含量测定的准确性。含量测定的RSD:对于含量测定,通常需要进行多次实验以评估其精密度。一般来说,6份含量测定的RSD应≤1%,而12份含量测定的RSD应≤2%。

在规定范围内,取同一浓度(分析方法拟定的样品测定浓度,相当于100%浓度水平)的供试品,用至少6份的测定结果进行评价。设计至少3种不同浓度,每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定,用至少9份样品的测定结果进行评价。浓度的设定应考虑样品的浓度范围。

当对照品溶液不稳定时,进样精密度考察需通过调整实验设计实现,核心策略包括缩短考察周期、控制开瓶干扰、优化实验条件及结合风险评估。对照品溶液效期考察中的精密度控制若考察时间较短(如单日内完成),可在同一分析序列中不同时间点重复进样同一批对照品溶液。

样品准备:对照品溶液:准确配制已知浓度的DMF溶液作为对照品。样品溶液:从原料药中提取或制备含有DMF的样品溶液。进样测定:在上述色谱条件下,分别取对照品溶液和样品溶液各1μl进样测定。记录色谱图中的峰面积,用于后续计算和分析。

精密度实验:制备对照品溶液进样检测,计算RSD数值,评估方法的精密度。加样回收实验:将备溶液置于顶空瓶,制成加样测试溶液,进行测定并计算加样回收率,评估方法的准确性。样品检测 采用所建立的顶空进样法,对标准品溶液进行检测。

什么叫做精密度、正确度?

1、精密度:在规定条件下,对同一或类似被测对象重复测量所得的示值或测得值间的一致程度。它仅依赖于随机误差的分布,与真值或接受参照值无关。正确度:指由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。正确度的度量通常以偏倚来表示,偏倚是测试结果的期望(平均值)与真值(可接受参照值)之差。

2、精密度 计量的精密度(precision of measurement),系指在相同条件下,对被测量进行多次反复测量,测得值之间的一致(符合)程度。从测量误差的角度来说,精密度所反映的是测得值的随机误差。精密度高,不一定正确度(见下)高。也就是说,测得值的随机误差小,不一定其系统误差亦小。

3、定义:精密度系指在规定的测定条件下,同一份均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度。它反映了分析方法测定值的稳定性和重复性。验证方法:精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

4、定义:计量的精确度(亦称准确度)是指被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度,即是精密度和正确度的综合概念。误差角度:从测量误差的角度来说,精确度是测得值的随机误差和系统误差的综合反映。它既考虑了测量结果的一致性(精密度),又考虑了测量结果的准确性(正确度)。

5、精密度是指同一条件下,对同一被测量进行多次测量时,各测量值之间的一致程度。它反映了测量结果的稳定性和重复性。精密度高意味着多次测量结果之间的差异很小,即测量结果具有很高的稳定性和一致性。简言之,精密度是衡量结果离散程度的指标,主要关注随机误差的影响。

6、准确度是指用所建立方法测定的结果与真实值或参比值接近的程度。它反映了分析方法测定结果的正确性,是评价分析方法准确性的重要指标。准确度一般用回收率(Recovery)来表示。准确度应在规定的线性范围内进行试验,并可通过所测定的精密度、线性和专属性来推算。

中间精密度试验是指

在一组测量条件下的测量精密度,包括相同测量程序、相同操作者、相同测量系统、相同操作条件和相同地点,并且在短时间段内对同一或相似被测对象重复测量。基本定义简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。

是指在规定条件下,使用相同的测量方法或测量仪器,在一段时间内进行重复测量时,各个测量值之间的一致程度。中间精密度通过统计分析来确定,常见的统计指标包括标准差、方差、变异系数等。较小的中间精密度值表示测量结果之间的一致性较高,即测量方法或仪器的重复性较好,反之则表示一致性较差。

简单地说中间精密度是处于重复性条件与再现性条件之间的条件下得到的精密度。

中间精密度考察的是在不同时间、不同操作者或不同条件下(但仍在同一实验室内),对同一样品进行制样所得结果的一致性。这一指标主要反映实验室内部不同条件变化时制样方法的稳定性。通过比较不同条件下的制样结果,可以评估制样方法在不同条件下的适用性。

重复性是指在同一实验室、由同一操作者、使用同一仪器、在短时间内的精密度;中间精密度是指在同一实验室、不同时间、不同操作者、使用不同仪器或不同方法的精密度;重现性是指在不同实验室之间的精密度。重要性:精密度是分析方法验证中另一个重要的指标,它关系到测定结果的稳定性和一致性。

中国药典2020版明确指出,中间精密度是在同一实验室内的条件改变(如不同时间、不同分析人员、不同设备等)下,测定结果之间的精密度。这一定义本身就暗示了中间精密度实验是在重复性实验基础上的一种扩展或深化。

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