1、叔丁基二甲基氯硅烷(TBDMSCL),其纯度≥98%,是一种广泛应用于有机合成中的保护试剂。其化学名称为tertButyldimethylsilyl chlide,并以英文别名TBDMSCL而为人所知。分子式为C6H15ClSi,分子量为150.7。
2、叔丁基二甲基氯硅烷,CAS号18162-48-6,是一种化学性质为白色固体的物质,其熔点为86-89℃,沸点为128℃。主要用于医药中间体及有机合成,特别是作为羟基保护剂。该物质被联合国正确运输命名,为易燃固体、腐蚀性、有机的、未另列明的物质。其主要危险类别为1,次要危险类别为8,包装类别为III。
3、叔丁基二甲基氯硅烷是一种有机化合物,分子式(CH3)3CSi(CH3)2Cl。熔点:86-89℃沸点:125℃闪点:22℃外观:白色至类白色结晶性粉末 用途:用作中间体及用于有机合成,在有机合成中作为羟基保护剂。多用途的胺类、酰胺类、特别是醇类,以及其他的保护试剂。
N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。文献报道苯二氮卓类及其代谢产物的衍生化后用负化学离子化检观(GC-NCI-MS)。(2)N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA)常用于药物、类固醇类的检测。
硅烷化柱前衍生气相色谱法是一种有效测定氯霉素残留的方法。首先,样品经过提取、浓缩和净化处理,然后在微氮吹干后,加入100微升硅烷化试剂。在60℃下进行30分钟反应,氯霉素的沸点降低,适应气相色谱或气质联用仪的分析需求。
采用薄层色谱法分离有色物质时,可根据其色带进行区分;分离无色物质时,可在短波 (254nm) 或长波 (365nm) 紫外光灯下检视,也可喷以显色剂使之显色,或在薄层色谱中用加有荧光物质的薄层硅胶,采用荧光猝灭法检视。气相色谱法和高效液相色谱法可用接于色谱柱出口处的各种检测器检测。
在GC/MS方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用,主要表现在:改善样品的气相色谱性质。如羟基、羧基等气相色谱特性不好。改善样品的热稳定性。改善样品的分子质量。分子量增大,有利于样品与基质的分离。改善样品的质谱行为。
氟化物、磷酸盐、柠檬酸盐和氰化物等的存在不影响萃取,但大量氯化物的存在会降低铟的萃取率。氢碘酸介质也可用碘化钾-硫酸介质替代。为使铟进一步与其他元素分离,可用水再从有机相中反萃取铟,但选择性仍不如氢溴酸介质。
1、硅烷化,特别是以MSTFA和BSTFA为代表的烷基硅烷化,是GC/MS中最常见的样品处理方法。它通过质子性化合物与硅烷化试剂反应,生成挥发性硅烷化衍生物。例如,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA)常用于胺基和羟基的衍生化,MTBSTFA则用于药物和类固醇检测。
2、硅烷化(silylation)酰化(acylation)烷基化(alkylation) 反应是否迅速、定量进行,反应重复性好坏,反应条件是否温和,是否容易操作。反应选择性高,最好只于目标化合物反应。衍生化产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离和检测。
3、衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量的转化成另一易于分析检测的化合物,通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和(或)定量分析。该技术在色谱分析中得到广泛应用。按衍生化反应发生在色谱分离之前还是之后进行,可将衍生化分为柱前衍生化和柱后衍生化。
4、衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法,但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。衍生化反应从是否形成共价键来说,标记和非标记反应。
5、由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。当检测物质不容易被检测时,如无紫外吸收等,可以将其进行处理,如加上生色团等,生成可被检测的物质。
6、【答案】:硅烷化衍生化:二对羟基、胺基、酰胺基、羧基等官能团进行保护的最常见方法。主要应用于药物化学代谢物、兴奋剂的监测等方面。酰化衍生化:含有碳基的衍生化试剂和含有氨基和羟基的反应物反应生成含有酰胺或酯基的衍生化产物。主要用于药物分析、或者法庭毒品分析等方面。
1、目前,有机锡的衍生反应方式有三种:一种是利用硼氢化钠进行氢化反应,这种形式现在较少有人采用;一种是利用格氏试剂(RMgX,R为烷基,Mg为镁,X为卤素)进行衍生反应,这种方式在衍生反应的过程中会产生有害气体,必须在通风柜中进行,且衍生反应完成后还要将多余的衍生试剂分解掉后才能进行有机相萃取。
2、生化试剂(twinderivatization)对游离脂肪酸进行衍生化对其进行全面的定量检测。
3、根据拜恩检测相关资料显示,牛磺酸在紫外光下没有特征吸收 , 为了提高其检测灵敏度 , 在进行光谱检测前须对牛磺酸进行衍生化 。
4、丝氨酸标准品加入流动相溶解。操作方法:将丝氨酸标准品加入流动相溶解后,再加入2-氯吡啶,混匀,于70-80°C条件下静置保温30-40min使丝氨酸标准品充分衍生化得到溶液,将上述溶液冷却至室温,用流动相稀释得到0.5g/l的丝氨酸标准品溶液。L-丝氨酸主要用作生化试剂和食品添加剂。
5、样品自动柱前衍生化:Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为:吸取5μl硼酸缓冲液,再吸取1μ1 OPA试剂,洗针一次,吸取样品2μl,原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂,洗针一次,原位混合3次,进样。
6、甲醛自测盒甲醛自测盒是运用酚试剂法,通过试剂与室内空气的反应颜色来判断甲醛的含量。测定方式是比色卡,通过肉眼的判断来决定最终甲醛含量值。首先将需要检测甲醛含量的房间关闭门窗两个小时。 然后将甲醛自测盒里的试剂全部倒入吸收盒内,再盖上吸收盖,轻轻摇动吸收盒,待内溶物完全溶解。
危害性类别 :对湿气敏感;可燃固体, 危险! 可导致皮肤、眼睛、消化道、呼吸系统灼伤。目标器官 :眼睛、皮肤、粘膜 眼睛:导致眼睛灼伤。皮肤:可导致皮肤灼伤。消化道:对消化道有刺激性,并有可能导致灼伤。呼吸系统:对呼吸系统有刺激性,并有可能导致灼伤。