目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。
1、甲苯与溴在三溴化铁下反应生成对溴甲苯,对溴甲苯与金属镁在无水乙醚中反应生成对甲基苯基溴化镁格氏试剂,向该格氏试剂中通入CO2,再用水水解,就得到对甲基苯甲酸。
2、法一:用甲苯和氯仿发生傅-克反应,然后水解,分馏。法二:用邻甲基苯甲醇在铜催化下用空气氧化。法三:催化氢化邻甲基苯甲酰氯。法四:用甲苯、氯化氢、一氧化碳在三氯化铝催化下反应(傅-克酰化反应,其中HCl+CO的作用相当于甲酰氯)。
3、甲苯液相氧化法制苯甲酸通常包括以下几个主要步骤:氧化反应:这是生产苯甲酸的关键步骤。在这一步中,甲苯(甲基苯)被氧气氧化,通常在催化剂的存在下进行。催化剂通常是金属催化剂,如钴、锰或铬化合物。氧化反应通常在高温和高压下进行。氧化后,甲苯会转化为苯甲酸。
4、苯甲酸用氢化铝锂还原成苯甲醇,苯甲醇在铜作催化剂的条件下加热脱水生成苯甲醛,苯甲醛用克莱门森或者黄鸣龙法还原可以得到甲苯。常温为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶。它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。
5、邻苯二甲酸酐作为酰基提供方,甲苯作为氢原子取代者。二者反应时,酸酐断裂,变成一个羧基和一个酰基,甲苯的苯环上的氢(对位的氢最容易被取代)被酰基取代,氢移位到羧基上。
溴虫腈的合成方法主要有:①2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈在光照下与溴反应,再与乙醇钠反应得到;②芳基吡咯腈在叔丁醇钾作用下,在四氢呋喃中与氯甲基乙基醚反应;③芳基吡咯腈在DMF、三氯氧磷、三乙胺存在下与二乙氧基甲烷反应得到。
1、反应。邻苯二甲酰亚胺与氨气会发生反应,氨解为邻苯二甲酰胺,再经过脱水反应脱去两分子水,既得邻苯二甲腈,所以是反应的。邻苯二甲酰亚胺为白色棱状结晶。邻苯二甲酰亚胺溶于碱溶液及沸乙酸,微溶于水、乙醇,溶于苯。
2、邻苯二甲腈,分子量:1213,白色针状结晶。易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯,难溶于水及石油,能随水蒸气挥发。主要用作颜料及其它精细化学品中间体,可广泛用于合成酞磺胺药物、酞菁颜料和染料、高热阻聚酰胺纤维、二甲苯基、二异氰酸酯塑料及脱硫催化剂等。
3、灭火方法:雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 工艺技术 PTA生产工艺过程可分氧化单元和加氢精制单元两部分。原料对二甲苯以醋酸为溶剂,在催化剂作用下经空气氧化成粗对苯二甲酸,再依次经结晶、过滤、干燥为粗品;粗对苯二甲酸经加氢脱除杂质,再经结晶、离心分离、干燥为PTA成品。
4、生产方法 以邻苯二甲酸酐、正丁醇为原料,以硫酸为催化剂,在常压下进行酯化反应。反应完成后用碱液中和并水洗,然后经脱醇、压滤得成品 加工工艺有间歇法和连续法两种。 对环境的影响 健康危害 对人:最敏感的人可嗅到的阈浓度为0.00026mg/L。
由甲苯合成邻硝基苯甲酸——先硝化后氧化;间硝基苯甲酸——先氧化后硝化 (2)由苯合成对硝基氯苯——先氯化后硝化;间硝基氯苯——先硝化后氯化。
甲苯 ---浓硫酸 100摄氏度--- 对甲基苯磺酸 ---氯气 氯化铁催化 60摄氏度--- 3-氯对甲基苯磺酸 ---稀硫酸 加热 - 2-氯甲笨 ---NaOH(固体) 加热--- 邻羟基苯酚 --KMn04 / H+ ,加热--- 邻羟基苯甲酸(水杨酸)。
甲苯与溴在三溴化铁下反应生成对溴甲苯,对溴甲苯与金属镁在无水乙醚中反应生成对甲基苯基溴化镁格氏试剂,向该格氏试剂中通入CO2,再用水水解,就得到对甲基苯甲酸。
应该没什么问题 先上甲基,这样上硝基的时候会上在邻位和对位 如果先硝化,那么定位后甲基化只能在间位发生 得到邻硝基甲苯以后再氧化,就可以得到邻硝基苯甲酸。