1、己二酸,甲醇(略过量),甲苯,浓硫酸,加入园底烧瓶加热,冷却后分出层,用碳酸钠洗涤,分液,再用水洗,分液,减压蒸馏。
2、乙二酸与乙二醇发生缩聚反应生成乙二酸乙二酯和水,反应条件为浓硫酸、加热,正确的反应方程式为:nHOOC-COOH+nHO-CH2CH2-OH==HO-[-OC-COO-CH2CH2-O-]n-H+(2n-1)H2O,n在【】的右下方。
3、C4烯烃法:是以混合C4馏分中的有效成分正丁烯、丁二烯等为原料,和空气(或氧气),在V2O5-P2O3系催化剂作用下经气相氧化反应生成顺酐,其中正丁烯在反应过程中先脱氢生成丁二烯,再氧化生成顺酐。
由环己酮制备己二酸的方法: 环己酮先用酸性的高锰酸钾氧化。 然后用溴水取代氢原子。 而后再用甲醇取代溴原子。 然后用高锰酸钾氧化羟基,得到两个羧基酸。
比较绿色的合成方法是钨酸钠作催化剂,用H2O2氧化。(钨酸钠和H2O2形成配合物)这个反应是异相反应,所以一定要充分搅拌。工业上的话则是直接用硝酸氧化就可以了。
反应物蒸出硝酸后,经两次结晶精制可得高纯度己二酸。
己二酸的绿色合成实验报告实验目的:通过己二酸的制备,了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势;、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。己二酸酸味柔和且持久,在较大的浓度范围内pH值变化较小,是较好的pH值调节剂。
此法具有收率高、不使用有机溶剂、反应体系中不存在任何无机或有机卤化物等绿色化学所要求的特点。

1、己二酸的制备方法如下:环己烷一步氧化法:以环己烷为原料,以醋酸为溶剂,以钴和溴化物为催化剂,于2MP。和90℃下反应10~13h。产率75%。
2、KA油的制备可于0~5MPa和145~180℃下用空气直接氧化,收率达70%~75%。
3、至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100毫升的烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15毫升冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。 粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体。
4、KA油的氧化以过量百分之五十至六十的硝酸在两级串联的反应器中,于60至80摄氏度和0.1至0.4兆帕下氧化KA油。催化剂为铜、钒系,收率为理论值的百分之九十二至九十六。反应物蒸出硝酸后,经两次结晶精制可得高纯度己二酸。
5、因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应,如果温度过高,会使免反应过剧,引起爆炸。应该严格控制反应温度,稳定在43~47℃之间。
在碱性环境中,mn的氧化性减弱,无机产物为k2mno4。而2-甲基环己酮被高锰酸钾氧化,可能在1,2位间断键生成6-庚酮酸。若在1,6间断键则生成2-甲基己二酸。所以有机产物为两种。
甲基氧化成羧基方法是:先与cl2发生一次取代得—CH2cl2,在与水一定条件下发生取代得—CH2OH3,以Cu为催化剂,连续氧化两次,第一次氧化得—CHO,第二次氧化得—COOH就可把甲基转化为羧基。
氧化剂氧化法:可以使用强氧化剂如酸性高锰酸钾(KMnO4)或过氧化氢(H2O2)来将甲基氧化成醛基。这些氧化剂能够将含有甲基的化合物中的碳氢键氧化为醛基。脱氢反应:甲基可以通过脱氢反应转化为醛基。
原理:甲苯的甲基被酸性高锰酸钾溶液氧化成羧酸,生成苯甲酸,钾盐(KSO)、锰盐(MnSO)和水。甲苯上的甲基,被苯环激发,所以它比较容易反应。
-CH3先发生取代反应,生成氯代烷,在碱性条件下水解。
1、己二酸的制备方法如下:环己烷一步氧化法:以环己烷为原料,以醋酸为溶剂,以钴和溴化物为催化剂,于2MP。和90℃下反应10~13h。产率75%。
2、己二酸制备工艺:C4烯烃法 C4烯烃法:是以混合C4馏分中的有效成分正丁烯、丁二烯等为原料,和空气(或氧气),在V2O5-P2O3系催化剂作用下经气相氧化反应生成顺酐,其中正丁烯在反应过程中先脱氢生成丁二烯,再氧化生成顺酐。
3、环己烷一步氧化法:以环己烷为原料,以醋酸为溶剂,以钴和溴化物为催化剂,于2兆帕、90摄氏度下反应10至13小时。产率百分之七十五。
4、环己烷分步氧化法 KA油的制备可于0~5MPa和145~180℃下用空气直接氧化,收率达70%~75%。