进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。位置找不好针扎在进样口金属部位。注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。
因此,在检测器灵敏度足够的前提下,尽量减少进样量。通常以塔片数减少10%作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽,柱效降低,峰不正常。一般来说,柱越长,管径越粗,固定液配比越高,组分的容量因子k越大,则最大允许进样量越大。
溶质分子结构 在反相键合相色谱法中,溶质的分离以它们的疏水结构差异为依据的,溶质的极性越弱,疏水性也强,保留值越大。根据疏溶剂理论,溶质的保留值与其分子中非极性部分的总表面积有关,其与烷基键合固定相结出的面积愈大,保留值越大。
对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,降低df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且会引起柱容量下降,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比一般为 5%~25%。
a 固定液:7%二甲基硅油SE-30。b 载体:102硅烷化白色载体,80-100目。A3 进样器:微量注射器,1L。A6 色谱操作条件 内标物:十四烷;柱温:150℃;检测器温度:200℃;气化室温度:150℃;载气流速:氮气,30mL/min;进样量:0.2L。
1、三羟甲基丙烷是以正丁醛和甲醛为原料,在碱性催化剂作用下缩合反应制得的。其生产工艺有两种,一种是交叉卡尼扎罗缩合法,另一种是醛加氢还原法。交叉卡尼扎罗缩合法是生产三羟甲基丙烷的传统方法,该法工艺比较简单,容易掌握,不需要高温、高压和特殊催化剂,比较适用于中小规模工业间歇生产。
2、交叉卡尼扎罗缩合法是生产三羟甲基丙烷的传统方法,该法工艺比较简单,容易掌握,不需要高温、高压和特殊催化剂,比较适用于中小规模工业间歇生产。但该法副产物较多,产品质量差,后处理工作量较大,生产成本高,产品精制困难,目前我国和日本的三羟甲基丙烷生产厂家主要采用该法进行生产。
3、吉化集团公司是中国石油天然气集团公司所属的地区综合性公司。前身吉林化学工业公司(简称吉化),是国家“一·五”期间156项重点工程中,在吉林市以“三大化”(染料厂、化肥厂、电石厂)为依托组建的新中国第一个化工基地。1954年开工建设,1957年建成投产。
4、湖北宜化是国企,即国家控股上市股份制企业。湖北宜化的前身是创建于1977年的湖北宜昌地区化工厂。1992年,作为中国第一批股份制规范化改制试点企业之一,改制为湖北宜化化工股份有限公司,1996年7月,公司向社会公开发行1635万股人民币普通股。
1、分离产品:在中和反应结束后,产生的混合物中会包含辛基二甲基叔胺。可以通过萃取、蒸馏或其他分离技术将目标产物从混合物中分离出来。适当的提纯步骤可用于获得纯度较高的辛基二甲基叔胺。
2、目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有两条,一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经过重氮化得到重氮盐,再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应得到;二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应,再氧化得到产品。
3、为克服产率和产品纯度的缺陷,姚志刚等[5]采用另一条合成路线,用牛磺酸钠与二溴乙烷反应得到乙二胺二乙磺酸钠,然后与油酰氯反应得到N,N′-双油酰基乙二胺二乙磺酸钠,大大提高了产率和纯度。
4、图13 马来酰亚胺和(a)胺、(b)巯基的反应 5 其他 Keller[16]利用乙烯功能化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微胶囊修复PDMS弹性体。该自修复体系使用两种微胶囊,其中一种微胶囊包裹乙烯基PDMS和铂催化剂,另外一种微胶囊包裹聚二甲基硅氧烷共聚体,在铂催化剂作用下二者发生聚合反应(如图14所示)。
5、甲醛在有机合成中的应用广泛,如与取代烯烃进行Ene-反应,生成烯丙基醇,BF·EtO在此过程中起到催化剂的作用。在Prins反应中,醛酮与烯烃在布朗斯特酸的作用下,产物可以是1,3-二氧六环、1,3-二醇或α-氯代醚。