而4-位取代的邻苯二胺2f–k与2-异氰基苯甲醛的反应生成了不可分离的位置异构体3af–k。而2,3-二氨基甲苯2e、3,4-二氨基吡啶2l和2-氨基苄胺2o,双环化反应显示出独特的区域选择性,并分别以85%、69%和92%的收率产生了单一的目标产物3ae、3al和3ao。
甲基溴,常用于植物保护作为杀虫剂、杀菌剂、土壤熏蒸剂和谷物熏蒸剂。也用作木材防腐剂、低沸点溶剂、有机合成原料和致冷剂等。溴甲烷是一种消耗臭氧层的物质,根据《蒙特利尔议定书哥本哈根修正案》,发达国家于2005年淘汰,发展中国家也将于2015 年淘汰。
乌尔夫-凯惜纳-黄鸣龙还原:将醛或酮、肼和氢氧化钾在一高沸点的溶剂如一缩二乙二醇(HOCH2CH2OCH2CH2OH,沸点24508C)中进行反应,使醛或酮的羰基被还原成亚甲基,这个方法称为乌尔夫-凯惜纳(Wolff L61Kishner N M)-黄鸣龙方法还原。对酸不稳定而对碱稳定的羰基化合物可以用此法还原。
贝诺酯的合成以水杨酸和对氨基酚为起始原料, 经醋酐酰化分别制得阿司匹林(Aspirin) 和扑热息痛 (Paracetamol), 阿司匹林经氯化亚砜氯化制得其酰氯,扑热息痛在氢氧化钠水溶液中制得其钠盐, 最后将乙酰氧基水杨酰氯与扑热息痛钠盐在丙酮中发生酰化反应制得贝诺酯。
溴虫腈的合成方法主要有:①2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈在光照下与溴反应,再与乙醇钠反应得到;②芳基吡咯腈在叔丁醇钾作用下,在四氢呋喃中与氯甲基乙基醚反应;③芳基吡咯腈在DMF、三氯氧磷、三乙胺存在下与二乙氧基甲烷反应得到。
当应用氯甲酸烷基酯(R1=异丁基、乙基等)时,游离的单烷基碳酸不稳定,立即分解为二氧化碳和相应的醇。然而,对于亲核进攻的区域选择性,也有一些相反的报道,产物为氨基甲酸酯和原来皮郑羡的 N 保护氨基酸组分。
1、甲醇化处理之目的是将PTMEA 转化为PTMEG,南通2-甲基四氢呋喃工艺,这一转化是经与甲醇反应通过酯-醇交换实现的。
2、三光气的化学名称为二(三氯甲基)碳酸酯,外观为白色晶体,故又名固体光气。分子量2975,熔点79-83℃,沸点203-206℃,密度78g/cm3。能溶解于苯、甲苯、乙醚、四氢呋喃、环己烷、氯仿等有机溶剂。在正常条件下,三光气化学性质比较稳定,无显著毒性,能够成功取代光气实现许多光气化反应有机合成的目标。
3、溴虫腈的合成方法主要有:①2-对氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈在光照下与溴反应,再与乙醇钠反应得到;②芳基吡咯腈在叔丁醇钾作用下,在四氢呋喃中与氯甲基乙基醚反应;③芳基吡咯腈在DMF、三氯氧磷、三乙胺存在下与二乙氧基甲烷反应得到。
出峰。根据查询中国化工企业联盟官网显示,二甲基四氢呋喃是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体,流动性好,在液相状态,有出峰的现象。
出峰。THF进样能使峰分叉,所以thf液相出峰。四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。是一种常用的中等极性非质子性溶剂。
溶剂效应,这个液相色谱分析中的隐形难题,指的是由于稀释剂与流动相强度差异引发的峰型异常。要理解它,首先要知道它是什么。当样品溶解在强溶剂中,如四氢呋喃,而流动相为乙腈-水,可能会出现峰形扭曲,峰分叉或拖尾,甚至导致保留时间漂移。
高纯度。由于高效液相灵敏度高,对流动相溶剂的纯度也要求高。不纯的溶剂会引起基线不稳,或产生“伪峰”。痕量杂质的存在,将使截止波长值增加50~IOOnm。(4)化学稳定性好。不能选与样品发生反应或聚合的溶剂。(5)低粘度。若使用高粘度溶剂,势必增高压力,不利于分离。