1、每一步分别除去水洗和碱洗—去掉硝酸、硫酸、苯磺酸;再水洗—去掉上一步的碱;加CaCl2—吸水;蒸馏—与苯等其他杂质分离。
2、先加入氢氧化钠溶液,对硝基苯酚成钠盐进入水相,调酸萃取。对硝基苯胺和硝基苯加入盐酸,对硝基苯胺成盐酸盐进入水相,调减萃取,最后剩下的就是硝基苯。
3、苯的氧化:将苯在氧气中燃烧,得到苯环上带有羟基(OH)的化合物。这是制备间硝基苯甲酸的关键一步。硝化反应:将上述化合物与硝酸进行硝化反应,生成间硝基苯甲酸。需要注意的是,硝化反应需要在高温下进行,同时要控制好反应条件,以避免副产物的产生。
1、在制作硝苯地平的反应中,乙醇是不能代替作为溶剂的。而在制作硝苯地平时也不能用乙醇代替甲醇。原因如下:乙醇与硝苯地平反应性较弱:乙醇在反应中的亲核性较弱,很难与反应物发生有效的反应。这将严重影响反应速率和产物收率。
2、喹乙醇不可以在猪料中使用,不仅对猪有危害对人也有危害。喹乙醇又具有中等以上的蓄积毒性,也就是说其在动物体内有一定残留,消除较慢。当在动物体内蓄积达到一定程度时,会诱发细胞染色体致畸,动物在受到刺激时会大量出血而死。
3、对身体的危害 苯胺的毒性很高,少量苯胺就能引起中毒,而且苯胺通过皮肤、呼吸道和消化道可进入人体,从而破坏血液。
4、偶氮苯。在偶氮染料的分离柱色谱法的实验中表明,是偶氮苯先洗脱,而邻硝基苯胺的洗脱,就需用极性稍大的乙醇。偶氮染料是纺织品服装在印染工艺中应用最广泛的一类合成染料,用于多种天然和合成纤维的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡胶等的着色。
5、高岭土-对硝基苯胺(Kao-PNA)的制备:将5g湿的高岭土-甲醇复合物与100mL对硝基苯胺饱和酒精溶液混合,磁力搅拌反应3d,过滤后风干得实验样品。我们还采用邻硝基苯胺作对比实验,实验条件同高岭土-对硝基苯胺的制备方法。用该方法不能将邻硝基苯胺分子插入萍乡高岭土样品。
以邻硝基苯胺为原料,经过次氯酸钠氧化生成苯并呋咱-1-氧化物,再于甲醇溶液中与乙酰丙酮反应(碱性条件),得到鲜黄色结晶体。化学名:2-乙酰基-3-甲基喹恶啉1,4-二氧化物。
动物在受到刺激时会大量出血而死。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。在养殖生产过程中应用喹乙醇均有一个较长的休药期,应使动物体内蓄积的残毒消除后再用。
合成方法包括:(1)制备苯并氧杂二氮戊N氧化物(即BFO):以邻硝基苯胺为原料,次氯酸钠为氧化剂,在碱性条件下,在氢氧化钠水溶液中进行成环反应,控制反应温度在4050℃之间,并保温2个小时以上,然后冷却至30℃以下后抽滤,得到苯并氧杂二氮戊N氧化物固体(即BFO)。
于是改用Kao-DMSO为前驱体制备Kao-MeOH,该种方法制备的Kao-MeOH的d001值为09nm,风干后出现08nm和01nm峰;然后与邻硝基苯胺作用,烘干样的XRD图谱中也没有42nm衍射峰出现(图5-5),表明也不能将邻硝基苯胺插入高岭土层间。
C6H4N2O + 6HCl + 3Sn → C6H4N2 + 3SnCl2 + 3H2O 在这个反应中,Sn起到了还原剂的作用,将邻硝基苯胺的盐酸盐还原成了邻硝基苯胺。这个反应是一种经典的还原反应,可以用于制备邻硝基苯胺。需要注意的是,这个反应是有危险性的,因为HCl是一种强酸,可以腐蚀皮肤和眼睛。
催化硝基还原反应。在二氯化锡还原硝基苯这个过程中,锡会把邻硝基苯胺衍生物中的硝基还原成氨基,加碱中和,碱性会增强,就会跟盐酸盐反应,会催化硝基还原反应。
苯胺的分子量为:9127。苯胺,又名氨基苯,是一种有机化合物,化学式为C6H7N,为无色油状液体,加热至370℃分解,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯胺的分子量9127 苯胺介绍如下:苯胺,又名氨基苯,是一种有机化合物,化学式为C6H7N,为无色油状液体,加热至370℃分解,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯胺是最重要的胺类物质之一。主要用于制造染料、药物、树脂,还可以用作橡胶硫化促进剂等。它本身也可作为黑色染料使用。
分子量:323 化学文摘登记号:3147-75-9 外观:白色粉末 熔点:103-105℃ 纯度:≥99%(GC) 透光率: 440nm,≥98% 500nm,≥99% 挥发份:≤0.3% 包装:1kg,5kg,25kg,50kg。 紫外线吸收剂 具有吸叫紫外线能力,用来防止塑料、涂料等长期暴露在日光下产生光降解作用的物质。
氧化。邻硝基苯胺可通过皮肤和呼吸道吸收,是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂,吸收后数小时内可出现紫绀,可发生溶血性贫血,长期大量接触可引起肝损害。邻硝基苯胺主要用作染料中间体及合成照相防翳剂,也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等。
苯胺的毒性很高,少量苯胺就能引起中毒,而且苯胺通过皮肤、呼吸道和消化道可进入人体,从而破坏血液。
对环境的危害 苯胺容易挥发,进入水体后,由于分子结构非常稳定,容易导致持久的环境污染,使水体和底泥的物理、化学性质和生物种群发生变化,造成水质恶化。对身体的危害 苯胺的毒性很高,少量苯胺就能引起中毒,而且苯胺通过皮肤、呼吸道和消化道可进入人体,从而破坏血液。
苯胺有碱性,能与盐酸化合生成盐酸盐,与硫酸化合成硫酸盐;能起卤化、乙酰化、重氮化等作用; 遇明火、高热可燃,燃烧的火焰会生烟;与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应,引起燃烧。苯酚可吸收空气中水分并液化;腐蚀性极强,化学反应能力强;与醛、酮反应生成酚醛树脂、双酚A。
解题如下:苯和硝酸在浓硫酸的作用下加热形成硝基苯。 在Fe和浓HCl的作用下,硝基苯还原为苯胺。 苯胺与溴水反应生成三溴苯胺。 使三溴苯胺与NaNO 2和稀H 2 SO 4在低温下反应以获得三溴苯的重氮盐。 重氮盐与H3PO2反应,N2被H取代形成1,3,5-三溴苯。
硝基苯和铁和盐酸反应,硝基苯在铁粉与盐酸作用下被还原为苯胺,方程式为:硝基苯+铁+盐酸=苯胺+氯化亚铁,C6H5NO2+3Fe+6HCl=C6H7N+3FeCl2+2H2O。在高压釜中将对硝基苯胺加氢生成对苯二胺,反应完毕后分离出催化剂,溶液通过结晶或蒸馏分离出溶剂后得到对苯二胺。
用乙酸酐作酰化剂,其产物纯度高,收率好,虽然反应过程中生成的CHCOOH可与苯胺成盐,但该盐不如苯胺盐酸盐稳定,在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。用冰醋酸作酰化剂,主要是价格便宜。乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用,而且需在碱性介质中进行反应。