1、制备方法:将氢氧化钠溶液和乙醇的混合物冷却、激烈搅拌,加入新蒸的苯乙酮和苯甲醛,在15-30℃搅拌2-3h,反应物逐渐稠化,置冷冻过液,析出黄色沉淀,过滤,洗涤至中性,用乙醇重结晶,得查耳酮,产率84%。用途:用于有机合成,如甜味剂。
2、二本亚甲基丙酮的制备产率计算需要用到对换法。计算公式是,产率=实际值/理论值 * 100% =40÷92*100%=48 苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备二苯亚甲基苯乙酮。
3、反应温度未得到控制。若反应温度过高,会导致副反应增多,从而降低产率。 使用了过量的浓碱。在合成过程中,如果使用了过量的浓碱,苯甲醛可能发生自身的氧化还原反应(即康尼扎罗反应),生成苯甲酸和苯甲醇,不利于苯亚甲基苯乙酮的生成。 其他副反应的发生。
4、nD62表示折光率的测定条件,nD表示测定的光线来源,D是以钠灯的D线(5839A0)作光源,62应该就是表示测定时的温度是62摄氏度。
5、制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度。苯亚甲基苯乙酮的制备副反应制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度,否则会使副反应增多,产率在 70%可避免。
1、苯甲醛岐化。苯亚甲基苯乙酮的制备需要苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成,如果未采取控温滴加与搅拌,会使苯甲醛岐化,产生针状结晶。
2、苯亚甲基苯乙酮结晶慢原因的原因是温度升高。,溶解度增大,苯亚甲基苯乙酮都溶解在乙醇中了。加入水,相当于把乙醇溶解、稀释,所以降低苯亚甲基苯乙酮的溶解度,所以会析出晶体。
3、苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮,可能的副反应为 苯甲醛自身的坎尼扎罗反应,生成苯甲醇和苯甲酸。如图:苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。
1、苯亚甲基苯乙酮的制备如下:苯甲醛和苯乙酮在稀氢氧化钠溶液存在下通过交叉羟醛缩合反应生成β一羟基酮,室温下羟基酮自发脱水生成稳定的反亚苄基乙酰苯。为了减少苯乙酮的自身缩合和苯甲醛的歧化等副反应发生,预先将苯乙酮的碱溶液冷却,再在搅拌下滴加苯甲醛。
2、苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮,可能的副反应为 苯甲醛自身的坎尼扎罗反应,生成苯甲醇和苯甲酸。如图:苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。
3、苯亚甲基苯乙酮都溶解在乙醇中。氢氧化钠溶液和乙醇的混合物冷却、激烈搅拌,加入新蒸的苯乙酮和苯甲醛,在15-30℃搅拌2-3h,反应物逐渐稠化,置冷冻过液,析出黄色沉淀,过滤,洗涤至中性,用乙醇重结晶,得查耳酮,产率84%。
4、制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度。苯亚甲基苯乙酮的制备副反应制备苯亚甲基苯乙酮必须控制好反应的温度,否则会使副反应增多,产率在 70%可避免。
1、由于产物的双键数目相对减少,分子内部的张力得到缓解,也有助于其稳定性的提高。苯甲醛和苯乙酮的交叉缩合反应产生的产物通常是间-羟基亚甲基苯并呋喃酮类化合物,如1,3-二(3-苯乙酰基-4-羟基苯基)苯并呋喃酮(DPPH)。
2、让反应稳定。苯甲醛与苯乙酮反应是一个放热反应,在高温度下进行会导致反应速率过快,产物的选择性和收率会降低。此外,高的温度还会导致副反应的发生,从而影响产物的质量,因此苯甲醛与苯乙酮反应需要在25到28摄氏度下进行让反应达到稳定。
3、苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮,可能的副反应为苯甲醛自身的坎尼扎罗反应,生成苯甲醇和苯甲酸。如图:苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。
4、苯甲醛与苯乙酮在碱性条件下发生如下羟醛缩合反应。该产物不稳定,会立即失去一分子水,生成如下更为稳定的共轭结构。