钛酸镧锂消解的方法有:酸消解法、碱熔消解法、溶剂消解法、微波消解法。酸消解法:将钛酸镧锂样品与浓硝酸、氢氟酸等强酸混合,加热反应。该方法简单易行,但需要注意操作时的安全问题。
因键盘操作已失效,关闭仪器电源开关;(2)间隔5 min后,打开仪器电源开关,取出消解罐,从消解罐中拔出光纤。因光纤非常细,拔出时需小心。(3)拔出与仪器连接的光纤插头并插上。
称取0.2克-0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNOHCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体顶部及左右不得有遮盖且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。
1、水样消解分为湿式消解法和干式分解法,湿式(硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、硝酸-硫酸消解法、硫酸-磷酸消解法、硫酸-高锰酸钾消解法、多元消解法、碱分解法);干式(干灰化法)。
2、干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
3、浓硫酸:主要为反应提供酸性环境。硫酸银:主要起到催化作用,加快重铬酸钾与还原性物质的反应速度。
4、重铬酸钾法是常用的测定化学需氧量(COD)的方法,其原理是将有机物与氧化剂重铬酸钾反应,从而测定COD。具体步骤如下:取一定量的水样,加入已知量的硫酸和铬酸钾溶液(重铬酸钾),摇匀。
5、测定步骤:1对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。
问题我用过,用的是意大利迈尔斯通(milestone)的Ethos One,微波消解法的运行时间一般样品都在10~20min,不超过30min,算是比较快,比起普通消解耗能大大减少,且能量利用率高,对实验室温度等环境没有什么影响。
消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。
密封法是快速消解,15分钟,然后用分光光度计做曲线测量。hj-101w型消解器微波消解法是快速消解后可以滴定测量也可以分光比色测量,比较灵活。
微波消解法:微波消解通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热,促使固体样品表层快速破裂,产生新的表面与溶剂作用,在数分钟内完全分解样品。
因为需要更长的时间来完成样品的消解。在微波消解法中,温度和时间是两个重要的参数,用于控制和调节样品消解的过程。当设定的温度较高时,需要更长的时间来完成样品的消解。
微波消解法是一种新的样品分解技术,是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,按照严格的程序控制溶样的过程。微波位于红外辐射与无线电波之间,能穿透一些介质,将能量直接辐射到反应物上。
微波加热原理:微波是一种频率范围在300 - 300000兆赫的电磁波,微波消解仪用的微波频率跟家用微波炉相同,都是2450MHz。
微波消解原理 称取0.2克-0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNOHCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
原理:微波消解。利用微波的穿透性和激活反应能力和加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNOHCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。
来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。